碳五加氫石油樹脂粘度測量方法的建立

一、石油樹脂簡介

碳五加氫石油樹脂是近年來石油樹脂不斷向淡色化、專業(yè)化、多用途化發(fā)展而衍生出的高品質(zhì)石油樹脂產(chǎn)品，它是一種以乙烯裂解的副產(chǎn)物碳五餾分為主要原料，經(jīng)過預(yù)處理、熱聚、聚合、樹脂加氫、汽提等工藝生產(chǎn)的低分子量熱塑性樹脂。碳五加氫石油樹脂不但具有剝離強(qiáng)度高、快粘性好、粘結(jié)性能穩(wěn)定、相容性好等特點(diǎn)，還具備無色、無味、耐熱性、耐候性、低揮發(fā)物等特性，可用于衛(wèi)生用品、食品和醫(yī)藥等高附加值產(chǎn)品包裝的粘結(jié)熱熔膠等方面。

二、粘度測定及流變學(xué)研究的意義

粘度是評價碳五加氫石油樹脂性能的重要指標(biāo)。在碳五加氫石油樹脂的生產(chǎn)過程中，粘度的變化會對碳五加氫石油樹脂的色度、軟化點(diǎn)產(chǎn)生影響。粘度過高，會導(dǎo)致石油樹脂的分子量增大，結(jié)構(gòu)趨于復(fù)雜，不利于樹脂加氫反應(yīng)的正常進(jìn)行，同時氫氣耗量增加，樹脂黃色指數(shù)升高；粘度過低，會造成石油樹脂的分子量分布較寬，低聚物的含量增加，不利于汽提工序中樹脂軟化點(diǎn)的調(diào)節(jié)，同時增加能耗。粗樹脂液粘度的測量和控制，對于聚合反應(yīng)過程中催化劑的加入量、反應(yīng)溫度的控制、循環(huán)物料量和停留時間控制，樹脂加氫過程中的色度控制以及汽提工序中的軟化點(diǎn)調(diào)控等均具有非常重要的意義。碳五加氫石油樹脂產(chǎn)品的熔融粘度會對熱熔膠、壓敏膠等產(chǎn)品的使用性能產(chǎn)生影響，熔融粘度過高，會導(dǎo)致熱熔膠、壓敏膠的浸潤能力下降，不利于熱熔膠的粘接和壓敏膠的涂布；熔融粘度過低，一方面可能會引起熱熔膠體系內(nèi)填料產(chǎn)生沉降造成物料成分分布不均，另一方面可能會造成熱熔膠因內(nèi)聚強(qiáng)度的降低而不利于粘接。

三、測量方法的建立

使用DV2T標(biāo)準(zhǔn)粘度計+Thermosel 加熱器（如圖1所示）測量一種碳五加氫石油樹脂的粗樹脂液（樣品1#，測試溫度150 ℃）和成品（樣品2#，測試溫度190℃）的熔融粘度。Thermosel 加熱器專用于高溫粘度測量，可提供高達(dá)300℃的測試溫度。Rheocalc T軟件用于編輯測試程序、采集和分析測試數(shù)據(jù)。本文探討了碳五加氫石油樹脂產(chǎn)品粘度測試過程中恒溫時間、轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速大小、試驗(yàn)溫度和試樣添加量等測試條件的變化對旋轉(zhuǎn)粘度測試結(jié)果的影響情況。通過對這些影響因素的分析及調(diào)控，建立合適的粘度測試方法，進(jìn)一步提高碳五加氫石油樹脂產(chǎn)品粘度測試方法的準(zhǔn)確度和精密度。在樣品杯中加入一定量的樣品，將轉(zhuǎn)子緩慢浸入樣品中，然后在加熱器中恒溫一定時間，在Rheocalc T軟件中設(shè)置相應(yīng)的測試方法進(jìn)行粘度測試。由上表1的測試結(jié)果可見，當(dāng)恒溫時間小于15 min時，樣品1#和2#的粘度偏高，且讀數(shù)不穩(wěn)定；當(dāng)恒溫時間為15-30 min時，兩個樣品的粘度值最為穩(wěn)定，為最佳恒溫時間；但是當(dāng)恒溫時間達(dá)到60 min時，粘度呈現(xiàn)上升趨勢，可能原因是：高溫條件下樹脂中某些成分的揮發(fā)，導(dǎo)致樹脂濃度升高，粘度增加。在恒溫時間和測試溫度相同的條件下，設(shè)置不同的轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速，使粘度計扭矩讀數(shù)盡量保持在10 %-90%之間，考察轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速對碳五加氫石油樹脂粘度的影響。根據(jù)上表2，改變轉(zhuǎn)速時，兩個樣品的粘度和扭矩讀數(shù)均發(fā)生了變化。在確定粘度測試方法時，應(yīng)盡量將扭矩讀數(shù)范圍控制在中高扭矩為最佳。樣品1# 和2#均可選擇 6-10 RPM的轉(zhuǎn)速范圍進(jìn)行粘度測試。根據(jù)粘度計操作手冊，本文中使用的SSA專用轉(zhuǎn)子推薦添加的樣品量為8mL。在其他測試條件相同的情況下，按照表3中的樣品添加量，考察不同的樣品量對碳五加氫石油樹脂粘度的影響。根據(jù)測試結(jié)果可知，試樣添加量的微小變化對粘度的測試結(jié)果是有影響的，粘度值隨試樣添加量的增加而增大。因此，建議在稱取樹脂試樣時，在所選轉(zhuǎn)子要求樣品量附近可允許有微小偏差，但稱量偏差不可過大，盡量不要超過±0.2 mL。

粘度與溫度密切相關(guān)，試驗(yàn)溫度稍許的偏差，對粘度值的影響都是很大的。本文對樣品1#，2#在其他條件一定的條件下，考察設(shè)定溫度±1℃范圍內(nèi)溫度對粘度的影響。樣品1#，2#的粘度測試設(shè)定溫度分別為150℃和190℃。從表4可見，在設(shè)定溫度±1℃范圍內(nèi)，測試結(jié)果受溫度的影響非常明顯，溫度越高，粘度越低。因此，在碳五加氫石油樹脂的粘度測試過程中，一定要非常注意對溫度準(zhǔn)確性及穩(wěn)定性的控制，同時為了減少樣品在加熱過程中因溶劑揮發(fā)對分析結(jié)果的影響，在測試過程中應(yīng)在樣品杯上加蓋隔熱帽。

四、應(yīng)用概述

綜上所述，在建立碳五加氫石油樹脂的粘度測試方法時，應(yīng)充分考慮各種影響粘度測試穩(wěn)定性及準(zhǔn)確性的因素。確定適當(dāng)?shù)暮銣貢r間、轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速、樣品添加量等條件，同時要注意對試驗(yàn)溫度的控制。作為zhi名的粘度計/流變儀生產(chǎn)商之一，我司一直致力于為廣大用戶提供質(zhì)量穩(wěn)定可靠，測量精確度高，測量重復(fù)性好的產(chǎn)品。我司粘度計的測量精度可以達(dá)到全量程測量范圍的±1%，重復(fù)性可以達(dá)到±0.2%。針對不同行業(yè)的粘度測試需求，提供個性化的解決方案，wan美適應(yīng)各種行業(yè)用戶的分析需求。